آنالیز دستگاهی تکنیکهای نمونه گیری در IR

[hses]

[JUSTIFY]آنالیز دستگاهی تکنیکهای نمونه گیری در IR
در طیف سنجی IR تکنیک های خاصی برای تهیه نمونه مورد استفاده در دستگاه به کار برده می شود که در این مطلب تکنیک های نمونه گیری برای تهیه نمونه های گازی محلول، مایع و جامدات را مورد بررسی قرار می دهیم.

فاز گازی

در فاز گازی باید از سلهای IR ویژه گاز استفاده شود که این سلها دارای پنجره NaCl یا نمک های هالوژن می باشد. طول بعضی از این سلها خیلی زیاد است زیرا حساسیت در اندازه گیری گاز کم است. طیف های IR بدست آمده در فاز گاز با طیف محلول متفاوت است زیرا پیک های مربوط به انتقالات ارتعاشی در برخی پیکهای جذبی IR دیده می شود و اگر فشار زیاد بود پیکها پهن می شود.



محلول ها

مناسب ترین روش برای اندازه گیری IR اندازه گیری در فاز محلول است بنابراین اگر جسم در یک حلال مناسب برای IR حل شود بهتر است. بررسی در فاز محلول بایستی صورت گیرد. خود حلال نباید در ناحیه طیفی جسم، دارای پیک جذبی باشد. آب و الکل مناسب نیستند زیرا پنجره سل را حل می کنند. حلال های مورد استفاده CS2 -CCl4- بنزن می باشد.

حلالی وجود ندارد که دارای پیک جذبی نباشد، اما بایستی در ناحیه طیفی جسم مورد تجزیه شفاف باشد. در برخی از موارد نیاز می شود طیف را در دو حلال بگیریم زیرا در برخی ناحیه ها حلال مزاحم است. سلهای IR که دارای طول ثابت یا متغیر هستند و در آنها طیف محلول را نسبت به blank حلال رسم می کنیم، باید طول کمی داشته باشند.



مایعات

طیف این سل را نسبت به یک پنجره NaCl تنها اندازه گیری می کنیم، باید طوری در سل قرار گیرد که هیچ هوایی در آن جای نگیرد.



نمونه جامد

اگر جسمی در حلال حل نشد باید در فاز جامد بررسی شود. دو تکنیک متفاوت وجود دارد که در ذیل توضیح می دهیم.



تهیه مول mull
تهیه دیسکها (قرص KBr)



تهیه مول mull

در این تکنیک اول باید نمونه خوب ساییده شود بطوریکه قطر ذرات از طول موج IR کمتر شود. ۳-۲ گرم از نمونه جامد را باید در هاون خوب نرم کرد سپس با یک روغن هیدرو کربنی اشباعی تصفیه شده (Nujol) مخلوط می کنیم و به صورت خمیر در می آوریم. خمیر بدست آمده را بین دو پنجره NaCl بصورت یک لایه نازک در آورده و طیف آن را نسبت به یک پنجره NaCl به عنوان reference می گیریم.

اگر که جسم در ناحیه ترکیب اشباعی دارای پیک جذبی (در ناحیه جذبی مربوط ارتعاشی کششی C-H) یا ناحیه خمشی آن جذب داشت باید از ترکیبات کلره اشباعی استفاده کرد. (هگزا کلرو بوتان یا فلوئور بوتان)



تهیه دیسک ها

۲-۳ گرم از نمونه جامد را کامل می شوییم و آن را با حدود ۱۰۰ گرم پودر KBr خشک مخلوط می کنیم و در هاون ساییده و سپس پودر مخلوط را در قالب (Die) تحت فشار زیاد به صورت قرص در می آوریم. دیسک هایی که به این ترتیب تهیه می شوند باید کاملا شفاف باشند و اگر لکه داشت باید دوباره تهیه شود. برای بدست آوردن طیف جسم مورد تجزیه طیف آن را نسبت به KBr رسم می کنیم. حتی طیف جامد جسم ممکن است دو نوع باشد.

این سیستم به صورت استوانه ای است که ابتدا یک ساچمه فلزی را از سمت براق آن رو به بالا قرار می دهیم سپس پودر ساییده شده را به آرامی وارد قالبگیر می کنیم. سپس یک ساچمه مشابه اولی را روی آن قرار می دهیم، یک اهرم در بالای این سیستم قرار می گیرد و قالب را تحت فشار زیاد قرار می دهیم. (حدود ۱۵ دقیقه)

سپس فشار را آزاد و قالب را بصورت وارونه می گیریم تا قرص خارج گردد و قرص را با احتیاط در جا دیسکی می گذاریم. در طول تهیه دیسک های جامد، سیستم قالبگیری به خلا وصل است تا بخار آب یا CO2 کاملا گرفته شود.
[/JUSTIFY]